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Structure and kinetics of nanoscaled soft matter

Akbarzadeh Moghadam, Johanna Masume (2014) Structure and kinetics of nanoscaled soft matter.
Dissertation, University of Vienna. Fakultät für Physik
BetreuerIn: Peterlik, Herwig
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URN: urn:nbn:at:at-ubw:1-30104.27835.410753-5

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Abstract in English

This thesis originated in an interdisciplinary collaboration between materials physics and materials chemistry. The shared objective is to develop and design multifunctional materials and to characterize their nanostructure in order to improve their chemical and physical properties. The focus of this thesis is laid on hybrid materials such as sol-gel derived mixed-metal oxides, polymeric ionic liquids and pseudo-block copolymers, all exhibiting structural characteristics on the nanometre level. These materials feature a wide field of application in our daily lives, e.g. they serve as filters, catalysts, optical sensors or as self-healing agents, to name but a few. Synthesis conditions, such as the reaction temperature, the pH-value and the concentration of the respective components crucially influence the structure and thus the physical and chemical properties of the materials. Therefore, detailed knowledge about mechanisms controlling the structural evolution is of essential importance in optimizing a material for its later application. Aiming at understanding and improving the macroscopic properties of the materials, one has to understand the mesoscopic length-scale effects. When it comes to the characterization of nano-scaled soft matter, the method of choice is small angle X-ray scattering (SAXS). SAXS is a non-destructive and an accurate method which not only allows to follow the structural evolution during the synthesis and post-treatment but also allows to determine parameters and time scales guiding the structure formation and/or transformation process. The aim of this thesis, is to reveal the versatile application possibilities of SAXS and in-situ SAXS to gain information on nano-scaled soft matter. Within the scope of this thesis, diverse experimental setups were adapted and developed, allowing us to prove the impact of temperature and temperature steps on the structure of the selected hybrid materials. In chapter three, the structural evolution of hierarchically organized silica-titania monoliths is investigated. The kinetics of the structure formation process is followed in-situ by SAXS. It is shown that the incorporation of titanium into the silica matrix disturbs the long-range order of the network, and a Si/Ti ratio of 35/1 is found to be an optimum for an ordered mesostructure comprising high porosity. In chapter four, europium-doped silica coatings exhibiting outstanding photoluminescence properties are presented. SAXS and GISAXS measurements were able to reveal that although an increasing amount of europium destroys the long-range order of the porous network, small hexagonally ordered domains are maintained enhancing the photoluminescence characteristics of these materials. The theme of chapter five are ZnTiO3 nanoparticles with high photocatalytic activity. Here, detailed in-situ SAXS measurements were conducted which showed that the heating protocol has a crucial influence on the homogeneity of the structure and thus on the effectiveness of the obtained materials for their application as catalysts. Chapter six deals with the investigation of the thermal stability and relaxation behaviour of polymeric ionic liquids (POILs). The aim was to determine the impact of the anchored cation as well as the anion size and its flexibility on the nanostructural organization and thermal stability of the POILs. The last chapter deals with the calculation of numerical values, describing the crystallization process of pseudo block copolymers, determined by applying the kinetics theory of Avrami.

Schlagwörter in Englisch

Small angle X-ray scattering / Hybrid Materials / Sol-Gel Chemistry / Polymeric Ionic Liquids / Pseudo Block Copolymers

Abstract in German

Diese Dissertation entstand in einer interdisziplinären Zusammenarbeit zwischen Materialphysikern und Materialchemikern. Das gemeinsame Ziel war die Entwicklung multifunktioneller Materialien und die Charakterisierung ihrer Nanostruktur, um die chemischen und physikalischen Eigenschaften zu verbessern. Der Fokus dieser Dissertation liegt auf Hybrid-Materialien, wie mischoxidische Materialien die im Sol-Gel Verfahren hergestellt wurden, polymerschen ionischen Flüssigkeiten und Pseudo-Blockcopolymeren, welche allesamt Merkmale auf der Nanometerebene aufweisen. Diese Materialien finden weitreichenden Einsatz in unserem täglichen Leben, z.B. als Filter, Katalysatoren, in optischen Geräten oder als selbstheilende Materialien, nur um einige wenige zu nennen. Synthesebedingungen wie die Reaktionstemperatur, der pH-Wert und die Konzentration der jeweiligen Komponenten beeinflussen die Struktur und des Weiteren auch die physikalischen und chemischen Eigenschaften in hohem Ausmaß. Daher sind detaillierte Kenntnisse über diejenigen Mechanismen, die die Strukturentstehung steuern, von großer Bedeutung, um das Material für seine spätere Anwendung zu optimieren. Zur Verbesserung der makroskopischen Eigenschaften eines Materials müssen zuerst die Abläufe auf der mesoskopischen Ebene verstanden werden. Wenn es um die Charakterisierung der Struktur weicher Materie geht, ist Röntgenkleinwinkelstreuung (RKWS) die Methode der Wahl. RKWS ist eine genaue und zerstörungsfreie Methode die nicht nur die Verfolgung der strukturellen Entwicklung während der Synthese erlaubt, sondern es auch ermöglicht, die Parameter und Zeitskalen zu bestimmen, die die Strukturentstehung oder -veränderung beeinflussen. Das Ziel dieser Dissertation ist, die vielseitigen Anwendungsbereiche von RKWS und in-situ RKWS für Untersuchungen auf der Nanometerebene von weicher Materie aufzuzeigen. Der Schwerpunkt wird auf die Entwicklung experimenteller Aufbauten für temperaturabhängige in-situ RKWS Messungen gelegt. Im Rahmen dieser Dissertation wurden verschiedene Apparaturen adaptiert bzw. entwickelt, welche es erlauben, den Einfluss der Temperatur und Temperatursprünge auf die Struktur der Materialen zu untersuchen. Im Kapitel drei wurde die Strukturentwicklung von hierarchisch aufgebauten Monolithen aus Silizium-Titan Mischoxiden untersucht. Die Kinetik der Strukturentstehung wurde mittels in-situ RKWS verfolgt. Es konnte gezeigt werden, dass der Einbau von Titan in die Silizium Matrix die langreichweitige Ordnung des Netwerkes zerstört und dass ein Si/Ti Verhältnis von 35/1 das optimale Verhältnis ist, um sowohl eine geordnete Struktur als auch eine hohe Porosität zu erreichen. In Kapitel vier werden Europium dotierte Silizium Beschichtungen präsentiert die herrausragende Photolumineszenzeigenschaften aufweisen. RKWS Messungen und RKWS Messungen unter streifendem Einfall konnten zeigen, dass obwohl eine Erhöhung der Europium Konzentration die langreichweitige Ordnung der porösen Struktur der Filme zerstört, jedoch kleine geordnete hexagonale Domäne erhalten bleiben, die die Photolumineszenzeiganschaften der Filme verbessern. Das Thema von Kapitel fünf ist die Herstellung von ZnTiO3 Nanopartikeln mit hoher katalytische Aktivität. Hier wurden detaillierte in-situ RKWS Messungen durchgeführt, die den enormen Einfluß der Heizrate auf die Homogenität der Struktur zeigen konnten, welche die Effektivität der Partikel im Einsatz als Katalysatoren bestimmt. Kapitel sechs behandelt die Untersuchung von der thermischen Stabilität und das Relaxationsverhalten von polymerischen ionischen Flüssigkeiten. Das Ziel dieses Kapitels ist es den Einfluss des Kations und die des Anions und seine Größe und Flexibilität auf die nanostrukturelle Organisation zu untersuchen. Das letzte Kapitel befasst sich mit der Bestimmung von numerischen Werten mittels der kinetischen Theorie von Avrami, welche den Kristallisationsprozess von Pseudo-Blockcopolymeren beschreibt.

Schlagwörter in Deutsch

Röntgenkleinwinkelstreuung / Hybrid Materialien / Sol-Gel Chemie / polymerischen ionischen Flüssigkeiten / pseudo Blockcopolymere

Item Type: Hochschulschrift (Dissertation)
Author: Akbarzadeh Moghadam, Johanna Masume
Title: Structure and kinetics of nanoscaled soft matter
Subtitle: SAXS and in-situ SAXS studies on selected hybrid materials
Umfangsangabe: X, 167 S. : Ill., graph. Darst.
Institution: University of Vienna
Faculty: Fakultät für Physik
Publication year: 2014
Language: eng ... Englisch
Supervisor: Peterlik, Herwig
Assessor: Peterlik, Herwig
Classification: 33 Physik > 33.05 Experimentalphysik
AC Number: AC12080013
Item ID: 32619
(Das PDF-Layout ist ident mit der Druckausgabe der Hochschulschrift.)

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