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Pressure dependence of the Sn-P phase diagram and investigations in the ternary system Ni-P-Sn

Ritscher, Anna (2012) Pressure dependence of the Sn-P phase diagram and investigations in the ternary system Ni-P-Sn.
Masterarbeit, Universität Wien. Fakultät für Chemie
BetreuerIn: Ipser, Herbert

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URN: urn:nbn:at:at-ubw:1-30183.54833.133466-7
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Abstract in Englisch

In the electronic industry nickel is often used for protective coatings of metal surfaces, e.g. Cu, to protect them against corrosion, to increase the hardness or the solderability. These protective layers are usually applied by means of electroless plating using phosphorus-containing solutions. The Ni-P layers that are formed in this process can have a P content of up to 15 at%. During the soldering process there is an interaction of these Ni(P)-layers with the tin-rich solder alloy. This causes the formation of so called intermetallic compounds (IMC) in the solder joint. In order to explain the occurring reactions and the reaction products that are formed during the soldering process, it is necessary to investigate the corresponding phase diagrams. In the present thesis, the systems Sn-P and Ni-Sn-P have been investigated. The binary system shows a strong dependence on the vapor pressure of phosphorus. Hence, isopiestic experiments with different vapor pressures of P were performed. Successful measurements were carried out at nine different pressures in a range from 0.006 to 0.69 bar and for these pressures phase diagrams could be created up to a P content of 70 at%. With the obtained data the change of the equilibrium temperatures of the formation reactions for the three binary compounds (Sn4P3, Sn3P4, SnP3) with increasing pressure could be analyzed and extrapolated to 1 bar. Further, the pressure-dependent maximum solubility of phosphorus in the tin-rich liquidus was investigated according to the obtained results. Finally, partial thermodynamic properties of phosphorus, such as partial enthalpies of mixing and activities, as well as integral Gibbs energies of formation were derived and compared with literature data. In the ternary system samples in the Sn-rich part of the phase diagram were prepared and then investigated by means of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). With these data an isothermal section at 300 ° C should have been created. However, phosphorus and its vapor pressure caused significant problems during sample preparation and interpretation of the results. Samples with a phosphorus content of more than 60 at% could not be used for evaluation. Some quartz tubes burst during the sample preparation, in other samples P condensed during quenching on the quartz wall. Further, most samples with a P-content of more than 15 at% were not in thermodynamic equilibrium. These non-equilibrium samples were most likely obtained due to the influence of the gas phase and the low annealing temperature. As a result of these experimental difficulties, no reliable and consistent isothermal section of the Ni-Sn-P phase diagram could be created.

Schlagwörter in Englisch

binary phase diagram Sn-P / vapor pressure of phosphorus / isopiestic / ternary system Ni-P-Sn

Abstract in Deutsch

In der Elektronikindustrie wird Nickel oft zur Beschichtung von Metalloberflächen, z.B. Kupfer, verwendet um diese gegen Korrosion zu schützen, zu härten oder die Lötfähigkeit zu erhöhen. Diese Beschichtung wird üblicherweise mittels electroless plating unter Verwendung von phosphorhältigen Substanzen aufgetragen. Dabei werden Ni-P-Schichten gebildet, die einen P-Gehalt von bis zu 15 at% aufweise können. Während des Lötvorgangs tritt diese Ni(P) Schicht mit zinnreichen Lötlegierungen in Kontakt. Die Qualität dieser Lötverbindungen ist ein wesentliches Thema in der Werkstoff- und Elektrotechnik, deshalb ist es von essentieller Bedeutung, die Bildung intermetallischer Verbindungen (IMC) an den Lötstellen zu verstehen. Um die auftretenden Reaktionen und entstehenden Verbindungen erklären zu können, ist es nötig die dazugehörigen Phasendiagramme zu erforschen. In der vorliegenden Arbeit wurden die Systeme Sn-P und Ni-P-Sn untersucht. Das binäre System zeigt eine starke Abhängigkeit vom Dampfdruck des Phosphors. Diesbezüglich wurden isopiestische Versuche mit unterschiedlichen P-Dampfdrücken durchgeführt. Für neun verschiedene Drücke im Bereich zwischen 0,006 und 0,69 bar konnten erfolgreich Phasendiagrammeversionen bis zu einem maximalen P-Gehalt von 70 at% erstellt werden. Mit den erhaltenen Daten wurden die Gleichgewichtstemperaturen der Bildungsreaktionen für die drei existierenden binären Verbindungen (Sn4P3, Sn3P4, SnP3) für unterschiedliche Dampfdrücke verglichen und auf 1 bar extrapoliert. Weiters wurde die ebenfalls druckabhängige maximale Löslichkeit von Phosphor in der zinnreichen Flüssigkeit mit Hilfe der experimentellen Ergebnisse abgeschätzt. Abschließend wurden partielle thermodynamische Eigenschaften wie partielle Mischungsenthalpien und Phosphoraktivitäten sowie integrale Gibbs Bildungsenergien der binären Verbindungen abgeleitet und mit Literaturdaten verglichen. Im ternären System wurden Proben im Sn-reichen Teil des Phasendiagramms hergestellt, und mit Hilfe von Röntgenbeugung (XRD) und Elektronenmikroskopie (SEM) Daten sollte ein isothermer Schnitt bei 300 °C erstellt werden. Die Probenherstellung sowie die Interpretation der Ergebnisse wurden jedoch maßgeblich durch den hohen Dampfdruck von Phosphor erschwert. Proben ab einem Phosphorgehalt von mehr als 60 at% konnten nicht für die Auswertung herangezogen werden. Einige Quarzrohre explodierten während der Probenherstellung, in anderen Proben kondensierte P während des Abschreckens an der Quarzglaswand. Weiter waren die meisten Proben ab einem Phosphorgehalt von 15 at% auch nach langem Tempern nicht im thermodynamischen Gleichgewicht. Dies ist vermutlich auf die entstehende phosphorhaltige Gasphase in den Proben und die niedrige Gleichgewichtsglühtemperatur zurückzuführen. Aufgrund dieser experimentellen Schwierigkeiten konnte kein konsistenter isothermer Schnitt des Ni-P-Sn Phasendiagramms erstellt werden.

Schlagwörter in Deutsch

Binäres Phasendiagramm Sn-P / Dampfdruck des Phosphors / Isopiestik / ternäres System Ni-P-Sn

Dokumentenart: Hochschulschrift (Masterarbeit)
AutorIn: Ritscher, Anna
Titel: Pressure dependence of the Sn-P phase diagram and investigations in the ternary system Ni-P-Sn
Umfangsangabe: 89 S. : Ill., graph. Darst.
Institution: Universität Wien
Fakultät: Fakultät für Chemie
Publikationsjahr: 2012
Sprache: eng ... Englisch
BetreuerIn: Ipser, Herbert
BeurteilerIn: Ipser, Herbert
Klassifikation: 35 Chemie > 35.90 Festkörperchemie
35 Chemie > 35.49 Anorganische Chemie: Sonstiges
35 Chemie > 35.40 Anorganische Chemie: Allgemeines
35 Chemie > 35.12 Chemische Thermodynamik, Phasenlehre
AC-Nummer: AC10502559
Dokumenten-ID: 20761
(Das PDF-Layout ist ident mit der Druckausgabe der Hochschulschrift.)

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